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水熱反應釜的具體操作步驟,你掌握了嗎?

更新日期:2021-11-24 點擊次數(shù):1630
  水熱反應釜是一種能分解難溶物質的壓力容器,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理,也可用于小劑量的合成反應,還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的。在石油化工、生物醫(yī)學、材料科學、地質化學、環(huán)境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
 
  水熱反應釜具體操作步驟如下:
 
  1.將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內,并保證加料總體積小于內膽容積;
 
  2.確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
 
  3.將水熱合成反應釜置于干燥箱內,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度,反應最高溫度必須低于安全使用溫度;
 
  4.反應結束后,自然冷卻至室溫,才能取出反應釜,進行后續(xù)相關操作;
 
  5.水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內膽和外套分開干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞;
 
  6.溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑,如丙酮、苯、己烷等,容易產(chǎn)生過高內壓而發(fā)生爆炸;
 
  7.反應體系若有氣體產(chǎn)生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應;
 
  8.應合理安排反應時間,反應盡可能不要過夜進行。
 
  水熱反應釜清洗方式:
 
  1.酸洗法:在反應釜內加入在敞口容器中配制好的硝酸和水的混合稀溶液,加熱溫度不得超過規(guī)定,嚴格控制硝酸和水的混合溶液比。
 
  2.也可根據(jù)擬洗滌物類型選擇清洗試劑,采取合適的方法清洗。

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